砷原子荧光加标回收率低(原子荧光测砷湿法消解温度)

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　　　　1.论文设计论文设计题目：氢化物发生目的：氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中的砷；原子荧光光谱法测定优化和优化中成药中砷的仪器条件：编号：姓氏：名字：教学学院：学院：化学与化学工程学院化学与化学工程学院专业班：专业班：2008年应用化学本科班讲师：讲师：完成时间：完成时间：毕节学院教务处目录汇总。1 摘要.2第1章氢化物发生-原子荧光光谱法的基础知识。4 1.1引言。4 1.2原子荧光光谱法。4 1.2.1原子荧光光谱法的原理。4 1.　　

　　

　　　　2、2.2原子荧光光谱仪。5 1.3氢化物发生法。5 1.3.1氢化物发生概述。5 1.3.2氢化物发生法。5 1.3.3氢化物发生法的特性。6 1.4砷的测定方法。6 1.5原子荧光光谱法的定量分析。6 1.5.1测定方法。6第二章氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药优化中砷的含量及仪器条件。7 2.1仪器和试剂。7 2.1.1仪器。7 2.1.2试剂。7 2.1.3医学。8 2.2仪器工作条件。8 2.3标准曲线和检出限。8 2.4测定可溶性砷的样品处理8 2.5样品测定9第三章结果和分析9 3.1仪器条件的优化9 3 . 1 . 1。　　

　　

　　　　3.灯电流的选择9 3.1.2光电倍增管负高压9 3 . 1 . 3雾化器高度的选择10 3.1.4载气流量的选择10 3.1.5保护气体流量的选择11 3.1.6载液和介质纯度和浓度的选择11 3.1.7还原剂浓度的选择12 3.2标准曲线和线性范围。13 3.3样品测定结果。14 .结论。14谢谢。16氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中的砷及优化仪器条件概述目前，标准各种中成药中的重金属含量及数量没有明确规定，但重金属对人的危害一直存在，所以我们现在需要大量的数据，一是完善现有中成药的信息，二是规范未来生产的中成药。　　

　　

　　　　4、为基础。采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了几种含雄黄的中成药中可溶性砷的含量。砷是重金属，的一种，在地壳中不多，但在自然界中广泛存在。目前，研究表明，砷的毒性因其形态而异，可溶性砷是人体的主要有害。含砷药物具有毒性和作用，效应，因此有必要对中成药中的可溶性砷进行研究。由于物质中砷的含量很低，仪器的灵敏度和检出限都很高，所以应尽量选择操作简单、灵敏度高、检出限低、稳定性好的仪器。原子荧光光谱法在机理上属于AES，和AAS在激发过程中是一样的。它综合和发展了两种技术，各有千秋，克服了各自的缺点，然后与氢化物发生一起使用。　　

　　

　　　　5.用于气液分离的效果已广泛用于氢化物形成元素的测定。本实验根据采集到的数据，首先确定实验室条件下砷的仪器条件的优化，然后通过设置仪器条件制作标准曲线，再以药物为处理，最后测定中成药中砷的荧光值并计算可溶性砷含量。关键词：氢化物发生-原子荧光光谱法；中成药；可溶性砷；中药人工胃液氢化物发生-原子荧光光谱法测定及仪器条件优化摘要目前，种类繁多。　　

　　

　　　　6、s和中成药中的重金属标准也没有做出明确的规定，而且对重金属的危害总是存在的，所以我们现在需要大量的数据，一是对于现有中成药的完善信息，二是对中成药进行规范。　　

　　

　　　　7、中药生产后提供了依据。本论文主要是用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中含有杂质的几种可溶性砷的含量。砷是重金属之一，在地壳中含量不多，但在自然界中广泛存在T .　　

he pr。

　　

　　　　8、esent study show that, according to the different forms of arsenic, toxic also makes a difference, and harmful to human body is mainly soluble arsenic. Arsenic has both the medicine toxic, and can not be ignored the pharmacological function, so for the research of traditional Chinese medicine solubl。

　　

　　　　9、e arsenic is very necessary. Because in the material of arsenic content is very low, the sensitivity of the instrument and the detection limit the demand is higher, so while choosing instruments is choose as far as possible should be easy operation, high sensitivity, low detection limit, the stabili。

　　

　　　　10、ty is good instrument. Atomic fluorescence spectrometry from mechanism see belong to AES, in stimulated process with AAS the same, it comprehensive and development of two new technology, with the advantage of the two, and to overcome them insufficiency, again with hydride Ed law, achieve the effect 。

　　

　　　　11、of gas and liquid separation, easy to form in the determination of the elements (in a wide range of applications. This experiment according to collect relevant material, the first measure in the laboratory conditions of arsenic condition optimizing instrument, and then set a standard curve instrumen。

　　

　　　　12、t conditions, and then deal with drugs, determination of arsenic in the last proprietary Chinese medicine fluorescent value and figure out which soluble arsenic content. Keywords: HG-AFS ; Proprietary Chinese medicines; Soluble arsenic; Artificial gastric juice 第一章第一章 氢化物发生氢化物发生- -原子荧光光谱法基础知识原子荧光光谱法。

　　

　　　　13、基础知识 1.1 引言引言 目前，部分中成药配方雄黄含量高。雄黄是砷硫化物 矿物之一，主成分为 二硫化二砷(As2S2)，并夹有少量三氧化二砷等杂质 1，含 As 高达 70.1%。 由于近几年发生了很多含雄黄的中成药中毒的事件2-6，导致人们不能正确评价含 雄黄的药的价值。其实雄黄主要成分 As2S2难溶于水，几乎不被机体吸收，其可 溶性的成份主要是 As2O3，毒性成分目前被认为是其中的可溶性砷盐部分。 虽说砷是重金属元素之一，但是砷同时作为人体必需微量元素，它对人体的 作用是不可替代的。根据动物实验资料提出，人的砷需要量为 6.25g/4.18MJ12.5g/4.18MJ，世界各地砷的摄。

　　

　　　　14、入量一般为 1240g。砷 含量较低，会导致生长滞缓，怀孕减少，自发流产较多，死亡率较高；砷含 量偏高，又会中毒 。所以对砷的 摄入量控制是很必须的。 正是由于中成药中雄黄的高含量与被人体吸收的低含量之间的差距，说明 雄黄进入人体后，或是由于人体内的某种物质的影响不被吸收，或是药物本身 性质所致，这种不确定性就是我们研究的方向。 本实验以含雄黄的药为切入点，测定了中成药中的可溶性砷含量，以及在 人工模拟胃液中可溶性砷含量，为药进入人体后的作用机理提供分析依据。 1.2 原原子子荧荧光光光光谱谱法法 1.2.1 原原子子荧荧光光光光谱谱的的原原理理 1.2.1.1 原原子子荧荧光光光光谱谱的的产。

　　

　　　　15、产生生 气态和基态原子核外层电子 吸收了特征频率的光源辐射后被激发至第一 激发态或较高的激发态，在瞬间又跃迁回基态或较低能态。若跃迁过程以光辐 射的形式发射出与所吸收的特征频率 相同或不同的 光辐射，即产生原子荧光。 原子荧光是光致发光，当 光辐射停止激发时，荧光发射就 立即停止。 1.2.1.2 原原子子荧荧光光光光谱谱的的类类型型 原子荧光可分为共振荧光、非共振荧光、敏化荧光和和多光子荧光等多种 类型。 1.2.2 原原子子荧荧光光光光谱谱仪仪 原子荧光光谱法的仪器装置主要由三部分组成：激发光源、原子化器、和 检测部分。7 1.3 氢氢化化物物发发生生法法 1.3.1 氢氢化化物物发发生生。

　　

　　　　16、概概述述 大部分的原子光谱仪器均设计在可见光范围，而 As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te 八种元素的激发谱线大都落在紫外区间， 而且一些仪器测定时有背景干扰，因此测量灵敏度较低。 As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te 八种元素的氢化物都有有挥发性，且 沸点都低于 0，见表 1。 表 1 氢化物沸点/K AsH3 SbH3 BiH3 GeH4 TeH2 PbH4 SnH4 H2Se 218 226 251 184.5 269 260 221 231 氢化物发生进样方法 ，是利用某些能产生出初生态氢的还原剂或化学 反 应，将样品溶液中分析元素 还原为挥发性共价氢化物，然后借助。

　　

　　　　17、载气将其导 入原子光谱分析系统进行测量的方式 8。是测定这些元素的最佳样品引人方 式。 1.3.2 氢氢化化物物发发生生方方法法 氢化物发生方法包括 金属一酸还原体系，硼氢化钠 （钾）一酸还原体 系，碱性模式还原 体系以及电解还原法 四种。其中，本实验采用 硼氢化钠 （钾）一酸还原体系 ，其氢化物形成原理为： NaBH4+3H2O+HClH3BO3+NaCl+8H 8H+Em+EHn+H2(过剩) 1.3.3 氢氢化化物物发发生生法法的的特特点点 1.3.3.1 氢氢化化物物发发生生进进样样方方法法的的主主要要优优点点 1 分析元素能够与可能引起干扰的样品基体分离，消除了干扰。 2 与溶液直接。

　　

　　　　18、喷雾进样相比，氢化物法能将待测元素充分预富集，进样效 率近乎 100%。 3 连续氢化物发生装置宜于实现自动化。 4 氢化物发生法是价态金属的有效分离与富集的手段，不同价态的元素氢 化物发生实现的条件不同，可进行价态分析。 1.3.3.2 氢氢化化物物发发生生法法的的缺缺点点 1 不能分析不形成氢化物或者挥发性化合物的元素。 2 这种方法存在液相干扰和气相干扰。 1.4 砷砷的的测测定定方方法法 测定砷的方法有很多，有 分光光度法 （包括二乙基二硫化氨基甲酸银比 色法(AgDDC) 、砷化氢一钼蓝光度法 、砷斑法、催化动力学光度法 、阻抑 动力学光度法 、荧光猝灭法 ） ，光谱法（包括氢化物发。

　　

　　　　19、生一 原子荧光光谱 法、 原子吸收光谱法、 电感耦合等离子体 发射光谱法、 x-射线荧光法 (XRF)，电 感耦一合等离子体质谱法 (ICPMS)，电化学法，中子活化分析法 等9。各 种方法都有自身的优点和缺点。 其中，原子荧光法是 20 世纪 80 年代以来发 展较快的一种痕量分析技术，其中氢化物发生 -原子荧光光谱法结合了原子发 射光谱法与原子吸收光谱法的优点，具有快速准确、操作简便、选择性好、灵 敏度高、线性范围宽以及费用低等优点。 1.5 原原子子荧荧光光光光谱谱定定量量分分析析 1.5.1 测测定定方方法法 原子荧光光谱法的测定方法包括标准曲线法，标准加入法 7。 标准曲线法即在分析。

　　

　　　　20、元素的线性范围内，配置系列浓度的标准溶液，在最 佳的分析条件下测定系列浓度标准溶液的荧光值，采用最小二乘法回归IF-C 线性方程或绘制 IF-C 标准曲线图。然后在相同分析条件下测量样品溶液的荧 光强度，求出样品溶液的浓度。此法适用于基体影响较小的样品溶液的分析； 且在满足一定质量控制要求时，一条标准曲线可以同时进行多个样品分析。 标准加入法即配置含有等量样品溶液的系列浓度的标准加入溶液，测定系 列浓度标准加入溶液的荧光值，采用最小二乘法回归IF-C 线性方程或绘制 IF-C 标准曲线图，并外推到荧光值为零时与浓度轴的交点，即为样品溶液的浓 度。此法适用于基体影响较大或无法确证的样品溶液的分析。

　　

　　　　21、，一条标准加入曲 线只能进行一个样品分析。 第二章第二章 氢化物发生氢化物发生- -原子荧光光谱法原子荧光光谱法测定中成药测定中成药 中砷含量以及仪器条件的优化中砷含量以及仪器条件的优化 2.1 仪器与试药仪器与试药 2.1.1 仪器仪器 AFS-8220 原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司） ，配有计算机处理系统； 砷空心阴极灯（北京有色金属研究总院） ；THZ-82 水浴恒温振荡器（金坛市汉康 电子有限公司） ；TG20 台式高速离心机（长沙迈佳森仪器设备有限公司） ； AUY220 电子天平；优普 UPS 系列纯水系统（成都） 2.1.2 试剂试剂 超纯水（电阻率为 182Mcm） ；。

　　

　　　　22、1000ug/ml As 单元素标准溶液 GBW08611(中国计量科学研究院)；胃蛋白酶；硫脲（分析纯） ；抗坏血酸（分析 纯） ；硼氢化钠（优级纯） ；氢氧化钠（分析纯） ；盐酸（优级纯） ；钢瓶氩气 9999。实验所用器皿用前需用 5%硝酸浸泡 24h 后，用超纯水洗净备用。 1.5%（V/V）载液：取 15mL 浓盐酸到 1L 容量瓶中，稀释到刻度，摇匀 预还原剂:称取硫脲 5.0 g,抗坏血酸 5.0 g,用去离子水溶解,定容至 100 mL(现配 现用) 硼氢化钠溶液:称取硼氢化钠 3.0 g 加入溶解了 0.8 g 氢氧化钠的水溶液中,定 容至 200 mL,配成 15 gL-1。

　　

　　　　23、硼氢化钠溶液（现配现用） 稀盐酸：取 23.4mL 浓盐酸于 100mL 容量瓶中，稀释，定容到刻度，摇匀 人工胃液10：取 16.4mL 稀盐酸于 1L 烧杯中，加入 800mL 超纯水与 10g 胃 蛋白酶，使之溶解，转入 1L 容量瓶中，洗涤烧杯 2-3 次，并将洗涤液也转入容 量瓶中，稀释到刻度，摇匀 不加胃蛋白酶的人工胃液：取 16.4mL 稀盐酸于 1L 容量瓶中，稀释到 1L， 摇匀 2.1.3 药品药品 牛黄解毒片 1（贵州百灵） ；牛黄解毒片 2（云南） ；牛黄解毒片 3（四川） ； 六神丸（苏州） 2.2 仪器工作条件仪器工作条件 参考文献11-14，在我们实验环境下对仪器。

　　

　　　　24、的负高压，灯电流，原子化器高度， 载气流量，屏蔽器流量等进行测定，优化后的仪器条件见表 2 表 2 仪器条件 As 负高压/V 270 灯电流/mA 60 原子化器高度/mm 8 载气流量/(mL/min) 300 屏蔽器流量/(mL/min) 800 度数时间/s 12 延迟时间/s 0.5 读数方式 peak Area 测定方法 std.curve 注入量/mL 0.5 2.3 标准曲线及检出限标准曲线及检出限 依次移取质量浓度为 100ug/L 的砷标准溶液 0、1、2、3、4、5、6mL 到一系 列 50mL 容量瓶中，加入 0.75mL 浓盐酸，再加入 10mL 现配的硫脲（50g/。

　　

　　　　25、L）与 抗坏血酸（50g/L）混合液，用超纯水定容到刻度，摇匀，静置 15min 左右，在 找出的最优仪器条件下测定 11 次试剂空白和砷标准液的荧光值。 2.4 可溶性砷测定的样品处理可溶性砷测定的样品处理 先称每颗牛黄解毒片重量，然后取 10 片,研细, 按 2-3 片/次精密称取药量(根 据处方每次口服 23 片/次,小片 3 片,大片 2 片),置于 1000mL 带塞的玻璃瓶中,分 别加入水、不加胃蛋白酶的人工胃液、人工胃液各 670 mL ，放入水浴恒温振荡 器中，在 37条件下来回振荡 5h,振荡频率不宜过快。取出,用离心机分离（条件: 800r/min，20min）, 取出,装。

　　

　　　　26、入容量瓶中。从中取出 2.5mL，加入 0.375mL 浓盐酸， 再加入 5mL 预还原剂，稀释到 25mL，作为待测液，同样设置试剂空白。15-17 15-17 2.5 样品测定样品测定 从中取出 2.5mL，加入 0.375mL 浓盐酸，再加入 5mL 预还原剂，稀释到 25mL，摇匀静置 15min 左右后上机测定，同样设置试剂空白。 第三章第三章 结果与分析结果与分析 3.1 仪器条件的优化仪器条件的优化 3.1.1 灯电流的选择灯电流的选择 空心阴极灯电流与荧光信号强度有一定关系。在一定范围内灯电流增大，测 得的荧光信号越强，灵敏度增高，但灯电流过大会降低灯的使用寿命。本实验测 定了。

　　

　　　　27、 20 mA 150 mA 砷的灯电流，由图 1 可以看出，在一定的范围内荧光强度 随灯电流的增加而增大，在 60mA 80 mA 之间相对平稳，综合考虑到空白值对 实验的影响，灯电流选择 70m。 图 1 荧光强度-灯电流 3.1.2 光电倍增管负高压的选择光电倍增管负高压的选择 光电倍增管( PMT) 负高压的高低与测定的荧光强度有密切的关系，在一定 范围内，荧光强度随负高压增加而增大，但负高压太高会缩短光电倍增管的使用 寿命且增加噪声，影响方法的稳定性。本实验测了在 220V-320V 范围内的负高压， 如图 2 所示，负高压在 250-270V 之间荧光强度比较稳定，故选择 260V。。

　　

　　　　28、 0 2000 4000 6000 8000 10000 020406080100120140160 灯电流 荧光强度 空白 4ug/l的砷溶液 0 5000 10000 15000 200210220230240250260270280290300310320330 负高压 荧光强度 空白 4ug/l的砷溶液 图 2 As-负高压对荧光强度的影响 3.1.3 原子化器高度的选择原子化器高度的选择 原子化器高度影响灵敏度和测量精度，原子化器高度过低，将导致气相干扰， 使空白应光强度增高，检出限变差；原子化器高度过高，灵敏度降低，平行性不 好。实验做了 2mm-15mm 的高度范围，如图 3 从。

　　

　　　　29、 7mm 开始趋于稳定，综合考虑 了灵敏度、信噪比，实验选用原子化器高度为 8mm。 图 3 As-原子化器高度对荧光强度的影响 3.1.4 载气流量选择载气流量选择 载气流量的大小在反应条件一定的情况下对氩氢火焰的稳定性，测定荧光强 度的大小有很大的影响，载气流量小，氩氢火焰不稳定，测定的重现性差；载气 流量大，原子蒸气被稀释，测定的荧光信号降低，同时也造成氩气浪费。由图 4 可知，随载气流量增大，荧光值降低，考虑到对氩氢火焰的稳定性，实验选择 300ml/min。 0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 0246810121416 原子化器高度/mm 荧光。

　　

　　　　30、强度 空白 4ug/l砷标准液 0 500 1000 1500 2000 020040060080010001200 载气/mL/min 荧光强度 空白 4ug/l砷标准液 图 4 As-载气流量对荧光强度的影响 3.1.5 屏蔽气流量的选择屏蔽气流量的选择 屏蔽气是氩氢火焰的外围保护气，起到保持火焰型状稳定，防止原子蒸气被 周围的空气中的氧气氧化。屏蔽气流量小，氩氢火焰火苗肥大，而且跳动、不稳 定。屏蔽气流量大，火焰细长，信号不稳定且灵敏度降低.本实验做了 500ml/min- 1200ml/min 范围的屏蔽气流量实验，基本稳定，考虑到火焰的稳定性与灵敏度， 选择中间一点的屏蔽气流量为 8。

　　

　　　　31、00ml/min。如图 5 图 5 As-屏蔽器流量对荧光强度的影响 3.1.6 载流液和介质纯度及浓度的选择载流液和介质纯度及浓度的选择 本实验分别用 5%优级纯和分析纯的盐酸做载液对空白溶液随灯电流变化做 曲线，由图 6 看分析纯的酸空白的荧光强度随灯电流的变化很大，当灯电流变到 70 左右时，此酸空白的荧光强度就达到了 4000 左右，空白荧光值过高，不适合 做载液和介质。而优级纯的酸空白随灯电流的变化不大如，灯电流从 20mA- 150mA，荧光强度才从 100-3000 左右，故应选用优级纯的酸来做实验的载液与介 质。 在 12 个 25 ml 容量瓶中均加入 1ml 1ug/ml 。

　　

　　　　32、砷标准液，分别取 0.125ml.0.25 ml.0.375 ml.0.5 ml.0.75 ml.1 ml.1.25 ml.1.5 ml.1.75ml .2 ml.2.25 ml.2.5 ml 作为介质， 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 0200400600800100012001400 屏蔽气流量/ml/min 荧光强度 空白 4ug/l砷标准液 加入预还原剂，同时以上述不同浓度酸作为载液，测定荧光强度随不同浓度酸变 化。实验表明酸浓度从 0.5%v/v-1.5%v/v 时，荧光值变化很大，从 1.5%v/v- 10%v/v，荧光值变化不大，考虑到酸对。

　　

　　　　33、仪器管道有腐蚀作用，故选择 1.5%v/v 盐 酸作为载液和介质。如图 7 图 6 优级纯与分析纯的酸对灯电流荧光强度的影响 图 7 不同浓度酸对荧光强度的影响 3.1.7 还原剂浓度的选择还原剂浓度的选择 3.1.7.1 氢氧化钠浓度的选择氢氧化钠浓度的选择 氢氧化钠的作用是作硼氢化钠的稳定剂，浓度过低，起不到稳定的效果，浓 度过大，又会使酸浓度降低，本实验做了 0.2%-0.8%（w/v）范围的浓度，影响不 大，考虑到实验的酸浓度低于本实验所用酸浓度，故考虑用 0.4%（w/v）的氢氧 化钠浓度。 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000 。

　　

　　　　34、050100150200 灯电流 荧光强度 分析纯的酸对灯电流的荧光强 度的影响 优级纯的酸对灯电流的荧光强 度的影响 0 500 1000 1500 2000 2500 024681012 不同浓度酸/v/v 荧光强度 不同浓度酸 图 8 氢氧化钠浓度对荧光强度的影响 3.1.7.2 硼氢化钠浓度的选择硼氢化钠浓度的选择 硼氢化钠的作用生成砷化氢气体和影响氩氢火焰的质量，硼氢化钠浓度过低， 起不到还原的作用，氩氢火焰荧光信号会受影响，过高会产生大量的氢气，稀释 了氢化物的浓度，使灵敏度下降。实验测定了 0.5%-3.5%（w/v）范围的硼氢化钠 对荧光强度的影响，在 1.5%（w/v）时荧光。

　　

　　　　35、强度最好，故选择硼氢化钠浓度为 1.5%（w/v）可以得到较好的结果。 图 9 硼氢化钠浓度对荧光强度的影响 3.2 标准曲线和线性范围标准曲线和线性范围 在上述仪器条件下，砷在 0g / L 12.0 g / L 范围内，线性回归方程 y=390.9x + 132.1，相关系数 r=0.9994，用仪器连续测量空白溶液 11 次，算出空 白值的标准偏差，然后，根据公式 qm=3sbl/S(其中 qm表示最低检测量，sbl是空白 信号的绝对标准差，S 表示灵敏度)，得出砷的检出限为：0.011ug/L。 0 500 1000 1500 2000 2500 00.20.40.60.81 。

　　

　　　　36、氢氧化钠/（w/v） 荧光强度 空白 4ug/l砷标准液 0 500 1000 1500 2000 00.511.522.533.54 硼氢化钠浓度/(w/v) 荧光强度 空白 4ug/l砷标准液 y=390.9x + 132.1 R2=0.9994 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 02468101214 砷浓度/ug/l 荧光强度 不同浓度砷 线性 (不同浓度砷) 图 10 As-标准曲线 3.3 样品测定结果样品测定结果 按 2.4-2.5 方法对几个药品在水、不加胃蛋白酶的人工胃液、人工胃液中可溶 性砷含量,发现含雄黄的中成药中可溶性砷含量都较高，。

　　

　　　　37、而且不同厂家生产的同一 中成药中可溶性砷含量有很多差异，测定结果(n=3)见表 3 表 3 样品名称 水/ug/g 不加胃蛋白酶的人工胃液/ug/g 人工胃液/ug/g 牛黄解毒片 1 20.91 19.12 21.43 牛黄解毒片 2 77.19 76.48 85.39 牛黄解毒片 3 73.14 74.15 69.00 六神丸 115.29 121.67 131.13 结结 论论 本实验用氢化物发生-原子荧光光谱法，模拟人体胃环境测定了四个中成药中 可溶性砷的含量，结果表明砷含量都较高。牛黄解毒片是日常生活中常备药，很 多人都服用的，但是中毒的却是个别例子，这说明人体的砷中毒是与人食入的总。

　　

　　　　38、 可溶性砷有关，而非中成药一个原因所致。测得几种中成药中砷含量都超出人体 所需量，但是中毒却不是所有服用了药的人，说明可溶性砷也不是全被人体吸收， 可能经其他途径排除了人体，这就需要联系生命科学更进一步的研究。 参考文献 1国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)M.北京:化学工业出版社, 2005: 236. 2吴丽君,应小飞,金华英.67 例牛黄解毒丸(片)不良反应分析J.中成药, 2002, 24(7): 562-564. 3褚振中.口服牛黄解毒片致过敏性休克 1 例J.中国医院药学杂志, 2002, 22(7): 439. 4.赵越,吕小岩,王琳等.牛黄解毒片致慢性砷中毒 1 例J.。

　　

　　　　39、临床皮肤科杂志,2007, 36(1):61. 5苗万.过量服用含砷药物引发中毒症状及对策J.山西职工医学院学报,2009,19(3): 90-91. 6陈强,高翠萍.服六神丸出现过敏反应 1 例J.中成药, 2002, 27(10): 798. 7 武汉大学.分析化学（第五版）下册M. 北京:高等教育出版社,2007,5:119-124. 8原子荧光光度计分析方法手册Z.北京科创海光仪器有限公司,2005:6-13. 9 王雪芹. 氢化物发生-原子荧光法快速测定食品中痕量砷D. 浙江:浙江大学硕 士学位论文,2008. 10国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)M.北京:化学工业出版社,。

　　

　　　　40、 2005: 附录 76. 11北京吉天仪器有限公司.原子荧光应用手册M.2009. 12郑伟男,王伟,张馨宁等.氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷J.物化检验- 化学分册,2011,47:729-730. 13杨晓彦.原子荧光测砷时盐酸中砷污染的现象J.化学工程与装备,2009,9:147- 148. 14庞洁,陆日贵,邱棋伟.氢化物发生-原子荧光光度法同时测定饮用水中砷和汞J. 中国卫生检验杂志,2011,21(8):1898-1900. 15 姜泓,张颖花,丁敬华等. HPLC-HG-AFS 法测定雄黄中 As()的含量J.化学研 究, 2008,4(19):67-69. 16 董菊。

　　

　　　　41、,陈辉,吴娟等.原子荧光光谱法检测牛黄解毒片及其拆分可溶性砷的含量 J.中国实验方剂学杂志,2011,17(18):67-70. 17姜泓,费思平,陈再兴等.氢化物冷阱捕集原子荧光光度法测定人工胃液 、水中 牛黄解毒片可溶性砷的含量J.中药材,2008,31(1):450-452. 致致 谢谢 本论文是在 老师精心指导和帮助下完成的。刘老师先是让我学习了相关理 论知识及查阅了大量文献，然后再教我使用仪器，通过不断的练习掌握仪器的使 用，最终完成实验。在这过程中，刘老师渊博的学识，严谨的治学态度，崇高的 敬业精神使我在课题研究中学到很多知识和经验，这将有益于我一生，在此我表 示衷心的感谢！同时感谢四年来教过我的所有老师，是你们的认真负责，让我很 好的掌握了专业知识，顺利的完成毕业论文。再次感谢所有老师：谢谢您们的辛 苦栽培！。